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聚合氯化鋁國標GB15892-2009中PAC砷含量的測定方法

發布時間:2014/9/9 17:45:46 瀏覽次數: 來源:www.huaquanwater.com
    聚合氯化鋁國標GB15892-2009中PAC砷含量的測定方法:
    1 PAC砷含量的測定方法提要
    在酸性介質中,將砷還原成砷化氫氣體,用二乙基二硫代氨基甲酸銀-三乙基胺三氯甲烷洗手液吸收砷化氫氣體,形成紫紅色物質,在510nm處測其吸光度。
    2 PAC砷含量的測定試劑和材料
    2.1 無砷鋅粒。
    2.2 三氯甲烷。
    2.3 硫酸銅(CUSO4.5H2O):20g/L.
    2.4 碘化鉀溶液:150g/L.
    2.5 氯化亞錫鹽酸溶液。
    2.6 二乙基二硫代氨基甲酸銀-三乙基胺三氯甲烷吸收液:
    稱取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸銀,研碎后,邊研邊加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺,在用三氯甲烷稀釋至1000mL,搖均。靜置過夜。用脫脂過濾,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。
    2.7 砷標準貯備液:1.00mL含0.1mgAs.
    2.8 砷標準溶液:1.00mL含0.001mgAs.
    移取10.00mL砷標準貯備液于100mL容量瓶中,加1mL鹽酸溶液,用水稀釋至刻度,混勻。臨用時移取次溶液10.00mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
    2.9 乙酸鉛脫脂棉。
    3 儀器、設備
    3.1 分光光度計。
    3.2 定砷器:符合GB/T610中4.2.2.3的規定。
    4 分析步驟
    4.1 校準曲線的繪制
    a) 在6個干燥的定砷瓶中,依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷標準溶液,在依次加入30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL、25mL水使溶液總體積為30mL;
    b) 在各定砷瓶中加入20mL氯化亞錫鹽酸溶液、5mL碘化鉀 溶液和1mL硫酸銅溶液,搖勻。此時溶液中的酸度c(以H+計)應在1.8mol/L-2.6mol/L之間。于暗處放置30min-基甲酸銀-三乙基胺三閭甲烷液(吸收液)的吸收管裝在定砷瓶上,反應25min-35min(避免陽光直射。如果吸收液揮發太快,應注意補充三氯甲烷)。取下吸收光(勿使吸收液倒吸),用三氯甲烷將吸收液補充至5.0ml;混勻;
    c) 在波長510nm處,用1cm吸收池,以試劑空白為參比,測定吸收光度;
    d) 以砷含量(mg)為橫坐標,對應的吸收為縱坐標,繪制校準去線。
    4.2 PAC砷含量的測定
    稱取約10g液體式樣或3.3g固體試樣,精確至0.01g,置于100ml蒸發皿中。加入10ml硫酸溶液(1+1),在沸水浴上蒸至近于、冷卻,以熱水溶解(如有不容物應過濾除去),再移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。搖勻。此溶液為試液B。
移取10ml試液B于定砷瓶中,加入20ml水。然后按校準曲線的繪制中的b)、c)步驟操作,測定吸收光度。
    5 結果計算
    砷的含量以質量分數w6計,數量以%表示,按式(7)計算:
    M x 10-3
w6=-----------------x100 ………………………………(7)
      10
mo x -----
      100
    式中:
    m------從校準曲線上查得的砷含量的數值,單位為毫克(mg);
    mo--------試樣的質量的數值,單位為克(g).
    6 允許差
    取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大于0.00005%。
    砷斑法
    1 方法提要
    在酸性溶液中,用典化鉀和氯化亞錫將AS(V)AS(III),加鋅粒于酸作用,產生新生態氫,使As(III)進一步還原為砷化氫,砷化氫氣體與溴化汞試紙作用時,產生棕黃色的汞砷化合物,可用于砷的目視比色法測定。
    2 試劑和材料
    2.1 鹽酸。
    2.2 碘化鉀.
    2.3 硫酸溶液:1+1.
    2.4 氯化亞錫溶液:400g/L.
    2.5氫氧化鈉溶液:100g/L。
    2.6 無砷鋅粒。
    2.7 乙酸鉛棉花。
    2.8 溴化汞試紙。
    2.9 砷標準貯備液:1mL含0.1mgAs.
    2.10 砷標準溶液:1mL含0.001mgAs。
    3 儀器、設備
    定砷器:同GB/T610中4.1.2.2規定。
    4 分析步驟
    移取10.00mL試液B,置于定砷器的廣口瓶中,在另一定砷器的廣口瓶中,準確加入2.00mL砷標準溶液。分別稀釋至70mL。加6mL鹽酸,搖勻,加1g碘化鉀和0.2mL氯化亞錫溶液,搖勻后防置10min。加2.5g無砷鋅粒,立即按GB/T610中的圖1裝好裝置,于暗處在25℃-30℃放置1h-1.5h。比較溴化汞試紙的顏色,即可判定。
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